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没有设备自己动手,中国半导体“基石”这样诞生

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发表于 昨天?15:27 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式
  无论是芯片供应链的安危,还是5G时代的到来,这些热门话题显示我们的生活与信息化时代的紧密联系。众所周知,由高纯硅制造的晶圆堪称半导体行业的基石,是信息化时代不可或缺的核心材料。

  而鲜为人知的是,在20世纪五六十年代,中国科研人员曾依靠自身力量成功研制出高纯度的硅单晶,此举不但打破美苏垄断,还奠定了中国现代电子产业的基础。

  外行人组成的“游击队”

  1957年,世界第一块集成电路在美国问世,半导体技术很快在许多领域得到应用。与此同时,一股与西方竞赛的硅研究热在中国科技界也悄然兴起。1958年9月,天津市公安局决定在玛钢厂成立“601试验所”(中国电科46所前身),研制小型发报机、步话机等。试验所成立后,首先成立化学提纯组,开始从石英石中制备硅的实验研究。

  当时601试验所的生产车间

  但如何熔炼出高纯度的硅单晶,当时没有任何进展。为此,601试验所决定成立“物理提纯组”。担任组长的是28岁的丁守谦,他毕业于北京大学物理系电子光学专业,也是苏联专家谢尔曼培养的中国首批10名电子光学研究生之一。组员张少华,原天津一所中学物理教师;蔡载熙,28岁,从事原子核辐射方面研究;靳健,26岁,从事宇宙射线研究;李性涵,原天津某电池厂厂长,近60岁;雷衍夏,北京大学物理系毕业,热衷理论物理;胡勇飞,天津大学物理系毕业生。这样一支没有一个是学半导体专业的“游击队”,能行吗?

  物理提纯组成立时,只有几间平房,不仅没有设备,更缺少技术资料。千辛万苦找到的一本俄文版《半导体冶金学》,令大家如获至宝。从这仅有的一点材料中,他们了解到晶体硅的熔点:1414摄氏度。它的熔点不但极高,而且化学性质极为活泼。该怎么办呢?

  当时没有设备,只有一台废旧的高压变电器。李性涵提议用高压打火花的办法,产生高频震荡,感应石墨容器产生高温。在几个月的摸索后,总算达到了指定温度,硅粉也被熔炼成硅块,大家都很高兴。可随后大家才发现,这种方法结成的只是“碳化硅”,根本不是半导体材料需要的硅单晶。

  “只能成功不能失败”的实验

  所有人不得不重新在国外文献中寻找零星的线索。经过“大海捞针”般的寻找,终于发现硅单晶需要用专门的硅单晶炉进行拉制,但硅单晶炉究竟是什么模样,文献里没提。后来,物理提纯组听说北京有色金属冶金院有可以拉锗单晶的设备,原理与制造硅单晶相似。于是技术厂长宛吉春派出丁守谦前去“取经”。丁守谦后来回忆说,真是不看不知道,原来实物远比文献上介绍的要复杂得多。丁守谦一路上瞪大眼睛,努力记住每一个细节。根据他的记忆和大家的修改意见,不到半个月,一台拉硅单晶的自制炉居然由图纸变成了实物。

  可真正轮到实验时,问题都接踵而至。硅加热到超过1400度的熔点时,整个炉壁都热得烫手,这可是锗单晶炉(锗的熔点为960度)不会遇到的麻烦。他们赶紧给炉外壳加了个水冷套。同时,单晶炉内还需要一种保护气体。到哪儿去找合适的惰性气体呢?他们又不得不自力更生搞了一套真空系统,才解决了硅的氧化问题。

  硅单晶炉制成后,剩下的最大难题就是火候的掌握和提拉的速度了。蔡载熙、靳健和张少华等用其他材料代替硅进行了上百次的实验和演练。一切准备就绪后,终于要正式拉制硅单晶了。

  实验需要用到费尽周折从苏联购来的一小块籽晶。这是唯一一小块籽晶!它意味着实验只能成功,不能失败!

  1959年9月14日晚9时许,实验开始。全体人员围聚在自制的硅单晶炉旁。然而好事多磨,就在坩埚内的硅溶液还剩1/3的时候,马达突然出现故障。大家赶紧采取人工马达的方法,但坚持了一会儿就不行了,实验被迫中断。

  这场半途终止的实验让所有人的心都悬了起来——它能成功吗?当只结晶了2/3、约有拇指般大小的晶体被取出时,大家的眼睛顿时亮了!只见这个晶体有棱有角,三个晶面闪闪发光!这就是人们梦寐以求的硅单晶!

  经鉴定,我国第一颗硅单晶于1959年9月15日凌晨诞生!在不到一年的时间里,中国首颗硅单晶成功被研制出来,向新中国10年大庆献上厚礼!

  中国首颗硅单晶

  “游击队打败正规军”

  1960年3月,国家计委、冶金部正式批准在天津组建703厂(冶金部规定硅的代号为703)。当时硅单晶虽然拉制成功,但还需要进一步提纯。按照国外的科技资料,硅单晶的纯度起码要达到5个9(即99.999%)才能派上用场。可如何提纯?这又是一大难题,其难度还要远远超过拉制硅单晶本身。

  经过仔细研究,大家决定用高频炉来试试。但一打听,现有高频炉的频率只有几百千赫,而熔化硅起码要几千千赫。怎么办?宛吉春当机立断:“管它行不行,先买它一台再说!”根据对无线电基本知识的了解,他们自己动手,对买回来的高频炉着手改装。

  接下来的问题是电容如何解决。当时合适的电容器很难买到,还是只能自己动手。起先,他们试图用玻璃做绝缘介质,结果发现不行。后来,大家把实验室吃饭的大理石桌子拆了,用大理石桌面和铜片相叠,做成一个大电容。可电容打火问题解决了,但高频炉的电容还达不到要求。于是他们采用空气电容器,并仔细调节间距,仔细打磨表面防止火花,最终达到了技术要求。

  1960年秋,他们将一根硅单晶棒一连扫描了17次后,纯度达到了7个9!赶在国庆11周年之际,他们又一次以优异成绩向祖国献上了一份厚礼。

  1961年秋,由国防科委和国家科委联合举办的“全国硅材料研讨会”在北京召开。宛吉春带着纯度为7个9的硅单晶赴会。聂荣臻元帅闻知此事后笑着说:“这可是游击队打败了正规军!”

  中科院半导体专家鉴定后认为,601试验所1960年的设备条件与产品纯度,已相当于美国1953年时的水平,技术差距缩小到7-8年!它使中国成为继美国和苏联之后,世界上又一个可以自己拉制硅单晶的国家,使中国在该领域一下站在与世界强国比肩的地步。

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